Detecção óptica de hidrogênio com alta

Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 890 (2023) Citar este artigo

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Nanoestrutura baseada em grade dielétrica (Al2O3), óxido gasocrômico (WO3) e catalisador (Pd) é proposta como um sensor de hidrogênio operando em temperatura ambiente. Na estrutura fabricada, o filme catalisador de Pd era tão fino quanto 1 nm, o que permitiu uma diminuição significativa na absorção óptica. Uma ressonância de modo guiado de alto Q foi observada em um espectro de transmissão em incidência normal e foi utilizada para detecção de hidrogênio. Os espectros foram medidos a 0–0,12% de hidrogênio em um ar sintético (≈ 80% \({\text{N}}_{2}\) e 20% \({\text{O}}_{2} \)). O limite de detecção abaixo de 100 ppm de hidrogênio foi demonstrado. O hidrogênio foi detectado na presença de oxigênio, o que fornece a recuperação do sensor, mas suprime a resposta do sensor. A resposta do sensor foi tratada pela análise de componentes principais (PCA), que efetivamente realiza a média de ruído. A influência da temperatura e umidade foi medida e processada por PCA, e a eliminação dos efeitos de umidade e temperatura foi realizada. Observou-se a dependência da raiz quadrada da resposta do sensor com a concentração de hidrogênio (lei de Sievert). A curva de calibração do sensor foi construída e a resolução do sensor de 40 ppm foi encontrada. A estabilidade a longo prazo do sensor foi investigada. Particularmente, foi demonstrado que o sensor mantém sua funcionalidade após 6 meses e dezenas de atos de resposta ao gás.

A demanda por energia verde inspira o desenvolvimento de tecnologias de hidrogênio, que permitem o gerenciamento de energia eficiente, sustentável e com emissão zero1. Isso também cria a necessidade de monitoramento de hidrogênio com os detectores e analisadores de hidrogênio sendo os elementos-chave. Enquanto os mais comuns são sensores de gás resistivos baseados em filmes finos de óxidos metálicos, eles têm temperaturas de trabalho de 100 a 400 °C e seletividade limitada2,3,4,5. Para evitar a necessidade de aquecimento, são elaborados sensores ópticos baseados nas propriedades gasocrômicas de óxidos metálicos (WO3, NiO, etc.) adjacentes a um catalisador (Pd, Pt)6,7,8. Esses sensores utilizam a propriedade dos materiais para alterar o coeficiente de extinção e/ou índice de refração como resultado da reação com um gás9. Sensores de gás óptico de H2 e outros gases demonstram um limite de detecção de dezenas e centenas de ppm10, o que é suficiente para a maioria das aplicações.

O trióxido de tungstênio tem uma resposta pronunciada ao hidrogênio que o torna uma das plataformas mais promissoras para a detecção óptica de H211,12,13,14. Um dos principais desafios para o desenvolvimento de sensores de hidrogênio eficientes baseados em óxidos metálicos é a diminuição substancial na resposta do sensor em atmosfera contendo oxigênio. Isso é causado pela reação inversa com o oxigênio, que influencia o desempenho dos sensores ópticos e resistivos de hidrogênio15,16,17. Para contornar esse problema, é necessária uma sensibilidade maior. Várias abordagens, incluindo dopagem e nanoestruturação, foram usadas para melhorar a resposta gasocrômica de sensores baseados em WO3 ao hidrogênio7,18,19. Um dos principais objetivos da nanoestruturação é o aumento da resposta óptica, mantendo as camadas de construção finas para fornecer uma resposta rápida. Além disso, o caminho óptico ao longo da superfície da nanoestrutura deve ser grande o suficiente para tornar a resposta integral forte o suficiente. Por esta razão, a estrutura que suporta a ressonância de modo guiado parece ser bem adequada. A ressonância de modo guiado é amplamente utilizada para o desenvolvimento de vários sensores graças à sintonização de um comprimento de onda ressonante e alta sensibilidade20,21,22,23,24,25.

Parte essencial de qualquer sensor é um algoritmo para processar os dados do sensor. Em muitos casos, a sensibilidade pode ser aumentada por um procedimento de processamento adequado26,27. No caso de sensores ópticos, o processamento de dados é de particular importância devido à complexa resposta espectral dessa classe de sensores28,29.

No presente trabalho, foi proposto e estudado um sensor óptico de hidrogênio por ressonância de modo guiado baseado em uma nanoestrutura 1D Al2O3/WO3/Pd trabalhando em uma atmosfera contendo oxigênio. O filme de Pd catalítico era tão fino quanto 1 nm para evitar perdas ópticas significativas. Demonstramos experimentalmente a existência de ressonâncias de absorção na nanoestrutura e mostramos que o filme catalítico ultrafino era suficiente para uma função efetiva do sensor: uma alta sensibilidade e uma resposta rápida. A resolução do sensor de 40 ppm foi demonstrada com o processamento de dados do sensor pela análise de componentes principais (PCA). A seletividade ao hidrogênio foi comprovada pelo PCA ao alterar a umidade da atmosfera de exposição e aquecer o sensor. Verificou-se que o sensor manteve sua função após vários meses de uso intensivo, embora a resposta tenha se tornado um pouco mais fraca e lenta.