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Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 6059 (2023) Cite este artigo

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Detalhes das métricas

Resultados iniciais e significativos para um espectrômetro de massa de gás miniaturizado sem coluna em tempo real na detecção de espécies-alvo com espectros de sobreposição parcial são relatados. As conquistas foram feitas usando orifícios em nanoescala como um sistema de entrada de amostragem nanofluídica e uma técnica estatística robusta. Mesmo que a implementação física apresentada pudesse ser usada com colunas de cromatografia gasosa, o objetivo da alta miniaturização requer investigar seu desempenho de detecção sem auxílio. Como estudo de caso, no primeiro experimento foram utilizados diclorometano (CH2Cl2) e ciclohexano (C6H12) com concentrações na faixa de 6–93 ppm em misturas simples e compostas. A abordagem sem colunas de nano-orifícios adquiriu espectros brutos em 60 s com coeficientes de correlação de 0,525 e 0,578 para o banco de dados de referência do NIST, respectivamente. Em seguida, construímos um conjunto de dados de calibração em 320 espectros brutos de 10 misturas diferentes conhecidas desses dois compostos usando regressão parcial de mínimos quadrados (PLSR) para inferência de dados estatísticos. O modelo mostrou uma precisão normalizada em escala real do desvio quadrático médio (NRMSD) de \(10,9\mathrm{\%}\) e \(18,4\mathrm{\%}\) para cada espécie, respectivamente, mesmo em misturas combinadas. Um segundo experimento foi conduzido em misturas contendo dois outros gases, Xileno e Limoneno, atuando como interferentes. Mais 256 espectros foram adquiridos em 8 novas misturas, a partir das quais foram desenvolvidos dois modelos para prever CH2Cl2 e C6H12, obtendo valores NRMSD de 6,4% e 13,9%, respectivamente.

A combinação dos resultados mais recentes em micro e nanotecnologias1 com abordagens específicas avaliadas de instrumentos analíticos de gás está mudando a maneira como as medições2 podem ser realizadas. Novas gerações de instrumentos analíticos que utilizam desenvolvimentos na área de Sistemas Micro-Eletro-Mecânicos (MEMS) e Nano-Sistemas Eletro-Mecânicos (NEMS) abrem perspectivas para dispositivos com altíssimo nível de miniaturização para Cromatografia Gasosa (GC). Avanços recentes em técnicas analíticas de cromatografia gasosa–espectrometria de massa (GC–MS) e tecnologias mais direcionadas, como espectroscopia de mobilidade de íons (IMS), ondas acústicas de superfície–espectrometria de massa (SAW–MS) e cromatografia gasosa–ondas acústicas de superfície– A espectrometria de massa (GC-SAW), mostra uma tendência clara na redução do tamanho, do tempo de análise, bem como dos custos de instalação e implantação. Portanto, condições rigorosas de vácuo devem ser satisfeitas, exigindo sistemas complexos de vácuo diferencial, conexões volumosas e bombas de vácuo caras. No entanto, é um desafio eliminar a necessidade de fluxos de entrada de gás relativamente grandes para os instrumentos. Exemplos desses esforços podem ser encontrados em várias publicações recentes, onde os vários gases foram injetados com um valor sccm na faixa de 10–200 sccm3,4,5,6,7,8. Para reduzir ainda mais os fluxos, uma redução das dimensões de todo o sistema foi estudada por vários pesquisadores, obtendo a primeira redução consequente das vazões de entrada necessárias: por exemplo, em 2007, Kim et al.9 relataram a primeira integração de um micro GC, onde uma microbomba de gás de 4 estágios foi conectada a uma microcoluna de 25 cm de comprimento. Este sistema obteve a melhor separação de vapor entre 0,2 e 0,3 sccm. Mais recentemente, Hsieh e Kim10 desenvolveram um sistema de cromatografia gasosa microcirculatória e o testaram com sucesso na separação de diferentes isômeros, trabalhando a uma vazão fixa de 0,5 sccm. Resultados semelhantes foram relatados usando uma tecnologia específica chamada Knudsen Pump (KP), baseada em canais paralelos criados com membranas de nano orifícios. Sobre esse assunto, Qin et al. escreveram vários artigos11,12,13, desenvolvendo pequenos sistemas com fluxo de 0,4, 0,82 e 0,15 sccm, respectivamente. Em geral, os dispositivos de nanotecnologia podem mudar drasticamente a forma como essas medidas poderiam ser realizadas, permitindo reduções dimensionais e de fornecimento de energia radicais e extremamente relevantes. Uma melhoria significativa na simplificação do sistema14,15 é possível usando orifícios em escala nanométrica16 como pontos de amostragem e interfaces de gás inteligentes em relação à pressão atmosférica.